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蔬菜中26種農(nóng)藥殘留前處理及檢測方法

  • 更新日期:2022-07-06      瀏覽次數(shù):1214
    • 文中建立蔬菜中26種有機磷、有機氯和菊酯等三大類農(nóng)藥殘留的固相萃取 -毛細管氣相色譜的快速檢測方法。
      1試樣的制備
      1.1 提取  
      樣品用組織搗碎機制成勻漿狀 ,準確稱取20g試樣 ,加入 50 mL乙腈 ,在勻漿機中高速勻漿1 min后濾紙過濾 ,濾液收集到裝有5~10 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相清晰分層。
      1.2 樣品凈化
      1.2.1有機磷類農(nóng)藥凈化
      從 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度離心管中 ,在旋渦混合器上混勻后 ,供氣相色譜分析。
      1.1.2有機氯和菊酯類農(nóng)藥凈化
      從 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 (水浴 50℃),移取 2.0 mL正己烷溶解殘渣 ,在旋渦混合器上混勻待凈化。
      將 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷預(yù)洗條件化 , 當(dāng)溶劑液面到達柱吸附層表面時立即加入樣品溶液 , 用 10 mL刻度離心管收集洗脫液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗滌刻度離心管后過 Floris柱 , 并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上 ,水浴溫度 50℃, 氮吹蒸發(fā)至小于 4.0 mL, 用正己烷準確定容至 4.0 mL。在旋渦混合器上混勻后 , 供氣相色譜分析。
      動物源食品中激素多殘留前處理方法(GB/T 21981-2008)
      2 試樣的制備
      2.1 動物肌肉、肝臟、蝦
      從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g,剔除筋膜,蝦去除頭和殼。用組織搗碎機充分搗碎均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記,于-18℃以下冷凍存放。
      2.2 牛奶
      從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g,充分搖勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記,于0℃—4℃以下冷藏存放。
      2.3 雞蛋
      從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g,去殼后用組織搗碎機充分攪拌均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記,于0℃—4℃以下冷藏存放。注:制樣操作過程中應(yīng)防止樣品被污染或其中的殘留物發(fā)生變化。
      3 樣品提取凈化
      3.1 提取
      稱取5g試樣(J確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中,準確加入內(nèi)標(biāo)溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,漩渦混勻,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫,加入25mL甲醇超聲提取30min,0℃~4℃下10000r/min離心10min,將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯,加水100mL,混勻后待凈化。
      3.2 凈化
      提取液以2mL/min~3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb國相萃取柱。將小柱減壓抽干,在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脫液在微弱的氮氣流下吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解殘渣,采用LC-MS/MS法進行測定。

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